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Silbersulfat -Lösung, bis kein gelbes Silberiodid mehr ausfällt und filtriert dieses ab. Mit dem
Filtrat wird die Ringprobe durchgeführt. Sie ist negativ. Konzentrierte Schwefelsäure oxidiert
Iodid zu elementarem Iod, welches braun gefärbt ist und visuell vom Eisen-Nitroso-Komplex
nicht zu unterscheiden ist.
Entfernen störender Matrices:
In Vollmilch soll Calcium qualitativ mit Ammoniumoxalat-Lösung nachgewiesen werden.
In der Emulsion ist die Erkennung des weißen Niederschlages nicht möglich. Es kann nur eine
klare Lösung untersucht werden. Durch Zugabe einer Kaliumhexacyanoferrat (II) - und
Zinksulfat-Lösung bildet sich schwerlösliches Zinkhexacyanoferrat, welches alle Trübungen
und Eiweißbestandteile mit ausfällt. Der Niederschlag ist durch Filtration abtrennbar, es
entsteht ein klares Filtrat. Soll der Calcium-Gehalt komplexometrisch bestimmt werden, so
darf diese Fällung nicht eingesetzt werden, da Zink genauso wie Calcium reagiert.
Der Phosphorsäuregehalt von Cola ist alkalimetrisch unter Verwendung von Farbindikatoren
visuell nicht möglich. Die Farbentfernung kann durch Schütteln mit Aktivkohle und
anschließender Filtration erfolgen. Da nicht abgesichert ist, dass Aktivkohle Phosphorsäure
adsorbiert, wäre ein Verfahren ohne visuelle Indikation einzusetzen (potentiometrische
Titration). Hierbei ist es nicht erforderlich, die Färbung zu beseitigen.
Aufschluss unlöslicher Bestandteile:
Ein Stoffgemisch (Natriumchlorid und Bariumsulfat) soll auf Sulfat-Ionen geprüft werden.
Die Probe wird mit Wasser geschüttelt und filtriert. Nach Zugabe von Salzsäure (10 %) und
Bariumchlorid-Lösung tritt keine Veränderung ein. Die Probe wird mit Natriumcarbonat-
Lösung (10 %) einige Minuten gekocht (Sodaauszug) und filtriert. Nach Zugabe von
Salzsäure bis zur stark sauren Reaktion und Bariumchlorid-Lösung bildet sich ein weißer
Niederschlag. Durch den Sodaauszug werden schwerlösliche Sulfate in Carbonate
umgewandelt.
Zeitabhängige Veränderung der Probe:
Eine Flasche mit kohlendioxidhaltigem Mineralwasser wird geöffnet, und es werden ganz
vorsichtig 250 ml mit einem Messzylinder entnommen und in einen mit Schliffstopfen
verschließbaren 300 ml Erlenmeyer-Kolben gegeben. Nach Zusatz von 10 Tropfen
Phenolphthalein-Lösung wird aus einer Bürette wird tropfenweise 0,1 mol/l Natronlauge bis
zur Rosafärbung zugegeben. Es wird nicht wie üblich beim Titrieren geschüttelt, sondern
nach jeder Zugabe wird der Kolben mit Schliffstopfen verschlossen und vorsichtig
umgedreht. Die Flasche bleibt offen stehen, nach einigen Tagen wird das Experiment
wiederholt.
saubere Geräte sind für exaktes Arbeiten notwendig:
Es werden drei saubere Reagenzgläser mit destilliertem Wasser gefüllt. In das zweite
Reagenzglas wird 1 Tropfen 0,1 mol/l Salzsäure und in das andere 1 Tropfen 0,1 mol/l
Natronlauge gegeben. In alle drei Reagenzgläser einige Tropfen Universalindikatorlösung
geben. Schon geringe Verunreinigungen können zu falschen Ergebnissen führen.
Selektivität
In Mohr‘schem Salz (Ammoniumeisen(II)-Sulfat) soll Eisen mit Ammoniumthiocyanat
nachgewiesen werden. Das Salz wird in destilliertem Wasser unter Zusatz einiger Tropfen
verdünnter Schwefelsäure gelöst und mit einigen Tropfen Ammoniumthiocyanat-Lösung
versetzt. Ist das Salz rein, bleibt die Lösung farblos. Wird die Lösung vor der Zugabe von
Ammoniumthiocyanat-Lösung mit Wasserstoffperoxid versetzt, kommt es zu der bekannten
blutroten Färbung.
Hinweis:
Ammoniumeisen(II)-Sulfat kann bei längerer Lagerung in undicht verschlossenen
Gefäßen oxidieren. Dies ist makroskopisch an einem Farbumschlag von lindgrün nach
gelbstichig erkennbar. Durch Schütteln der angesäuerten Lösung und anschließender
Filtration lässt sich das gebildete Eisen (III) wieder zu Eisen(II) reduzieren. Thiocyanat-Ionen