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zwischen zugesetzter und zurücktitrierter Maßlösung entspricht der Konzentration des zu
analysierenden Stoffes.
•
Verdrängungstitration, auch Substitutionstitration genannt
Das Prinzip dieser Titration besteht darin, dass eine schwache Säure oder Base aus ihren
Salzen oder leicht an EDTA gebundene Metallionen (Magnesium) durch eine stärkere Säure
oder Base bzw. stärker an EDTA bindende Metallionen verdrängt werden.
Chemische Reaktion als Grundlage:
Man unterteilt in:
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Ionenkombinationsreaktionen
Das Merkmal der Ionenkombinationsreaktion ist es, das Ionen zu neuen Verbindungen
zusammen treten. Dazu gehören die Säure-Base-Titration, die Fällungstitration und die
Komplexbildungstitration.
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Redoxreaktionen
Das Merkmal der Redoxreaktion ist der Wechsel der Wertigkeit. Wichtige Verfahren sind die
Manganometrie, die Jodometrie und die Cerimetrie.
Erkennung des Endpunktes:
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visuelle Erkennung des Endpunktes mit Indikatoren (pH-Indikatoren, Metall-Indikatoren,
Adsorptionsindikatoren, Redox-Indikatoren)
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Indikation des Endpunkts mit Hilfe physikalischer Verfahren
(Änderung der Leitfähigkeit = Konduktometrie, Änderung der Spannung = Potentiometrie)
D 4.2.2.2. Halbmikro-Titration
Die Halbmikrotitration ist ein Verfahren, wo die klassische Glasbürette ist durch eine 1 ml
Spritze ersetzt ist. Als Alternative zur klassischen Titration mit 25 oder 50 ml Büretten bieten
sich 1 ml Tuberkulin-Spritzen mit einer 0,01 ml Teilung an. Auf den Konus wird eine Kanüle
(Größe 20) befestigt. Eine Alternative zur Kanüle ist eine abgeschnittene, gelbe 100
µ
L
Eppendorf – Pipetten-Spitze. Insulinkanülen haben ein geringeres Tropfenvolumen, dies
bedingt eine bessere Genauigkeit der Dosierung.
Vorteile:
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Einsparung von Zeit und Material, dadurch geringere Kosten
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keine undichten Büretten-Hähne als Ursachen von fehlerhaften Messwerten
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keine festgefressenen Büretten-Hähne als Ursachen von Schnittverletzungen
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geringeres Gefahrenpotenzial
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sichere Ergebnisse auch nach kurzer Einarbeitung
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gute Übereinstimmung mit Ergebnissen aus der Makrotitration
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in der praktischen Analytik bewährt, für spezielle Fragestellungen seit vielen Jahren
Test-Kits im Handel
Nachteile:
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geringere Haltbarkeit, da sich Skalen bei längerer Benutzung abgreifen,
Spritze ist ja nur für Einmalanwendung konzipiert
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Ablesung schwieriger, vor allem bei stark gefärbten Maßlösungen wie Iod
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luftblasenfreies Aufziehen und die Arbeitstechnik muss geübt werden (30 min Training)
In der Regel lässt sich eine Makromethode in eine Halbmikromethode umwandeln, indem die
Probemenge so gewählt wird, dass der Verbrauch an Maßlösung bei 0,4-0,9 ml liegt, d.h. ein