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D 4.2.2. Quantitative Bestimmungen mittels Titrationen
im Halbmikro-Maßstab
In der folgenden Übersucht werden zunächst allgemein gültige Basics zur Titration gegeben,
anschließend wird auf die Titration im Halbmikromaßstab eingegangen.
D 4.2.2.1 Allgemeine Basics zur Titration
Maßanalyse, was ist das eigentlich?
Definition n. Friedrich Mohr (1855), Lehrbuch der chemisch – analytischen Titriermethode:
„Titrieren ist eigentlich ein Wägen ohne Waage und dennoch sind alle Resultate nach dem
Sinne des Ausspruchs der Waage verständlich. In letzter Instanz bezieht sich alles auf eine
Wägung. Man macht jedoch nur eine Wägung, wo man sonst viele zu machen hätte.“
Bei der Maßanalyse wird die zu untersuchende Probe mit einem Indikator versetzt. Aus einem
Messgefäß wird solange Maßlösung zugesetzt bis es zu einem Farbumschlag kommt. Aus der
Menge der verbrauchten Maßlösung, deren Konzentration, dem Probevolumen und dem
Äquivalenz-Faktor kann man die Konzentration des gesuchten Stoffes berechnen.
Titration = Waage
A + B = C
Indikator („ Zeiger, Zünglein an der Waage“) verändert seine Farbe:
•
wenn die Waage im Gleichgewicht steht (Umschlagspunkt)
•
wenn Stoff A verbraucht ist
•
Stoff A Konzentration ist unbekannt
•
Stoff B Konzentration bekannt
•
Stoff B wird aus einem Messgefäß solange zugegeben, bis sich die Farbe des Indikators
ändert, das Zünglein an der Waage im Gleichgewicht steht
•
aus der Menge B kann man auf die Menge A schließen
Voraussetzungen für maßanalytische Bestimmungen
Eine maßanalytische Bestimmung ist an folgende Bedingungen geknüpft:
•
Reaktion muss quantitativ genau definiert verlaufen
•
keine störenden Nebenreaktionen
•
Reaktionsgeschwindigkeit muss sehr hoch sei
•
Reaktion darf und nur in einer Richtung verlaufen
•
Endpunkt der Reaktion muss erkennbar sein, oder erkennbar gemacht werden können
•
Maßlösung muss beständig sein
Einteilung maßanalytischer Verfahren
Maßanalytische Verfahren können nach der Art der Titration, der ablaufenden chemischen
Reaktion und nach der Methode der Erkennung des Endpunktes eingeteilt werden:
Art der Titration
Titrationsverfahren können eingeteilt werden in:
•
direkte Titration
bestimmender Stoff reagiert mit Maßlösung direkt
•
indirekte Titration, auch Rücktitration genannt
Der zu bestimmende Stoff wird mit einer bekannten, im Überschuss vorliegenden Menge
Maßlösung versetzt. Die überschüssige Maßlösung wird zurücktitriert. Die Differenz