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Modellexperimente zur Veranschaulichung analytischer Fragestellungen
Es werden einerseits bekannte Schulexperimente genutzt, um analytische Sachverhalte zu
veranschaulichen, aber auch neu entwickelte Experimente beschrieben. Experimente, die
allgemein bekannt sind, werden verbal beschrieben, die Vorschriften neu entwickelter
Experiment befinden sich in der Praktikumsanleitung.
Probenahme
Am Beispiel der Gesamthärtebestimmung im Leitungswasser soll die Probenahme gezeigt
werden. Die erste Wasserprobe wird genommen, nachdem über Nacht mindestens 12 Stunden
das Wasser, noch besser über das Wochenende das Wasser in der Leitung stand. Die zweite
Probe wird entnommen, nachdem mindestens 10 min aus der Leitung Wasser floss.
Wenn das Trinkwasser über Nacht oder noch länger in der Leitung steht, kann sich Kalk
(Kalziumcarbonat) abscheiden und an der Rohrinnenwand absetzen. Die Folge ist, dass die
Gesamthärte bei der zuerst entnommenen Probe geringer ist, als in der zweiten Probe,
nachdem das Wasser 10 min abgelaufen ist.
Probevorbereitung
Verwendung von destilliertes bzw. entionisiertes Wasser oder warum zur Analyse
reinste Stoffe notwendig sind:
Ein weißes Salz (Natriumnitrat oder Natriumsulfat) soll auf Chlorid-Ionen geprüft werden.
Das Salz wird einmal in Leitungswasser und einmal in destilliertem bzw. entionisiertem
Wasser gelöst. Nach Zusatz von je 5 Tropfen Salpetersäure (5%) und 1 %iger Silbernitrat-
Lösung (1%) bleibt die Probe mit destilliertem Wasser klar, während die mit Leitungswasser
angesetzte Probelösung trüb ist. Der falsch positive Nachweis wird durch die im
Leitungswasser enthaltenen Chlorid-Ionen verursacht.
Den richtigen pH - Wert einstellen:
Ein Waschmittel (z. B. Persil- Megaperls oder Dalli compact) soll auf Sulfat-Ionen qualitativ
geprüft werden. Dazu werden 5 g Waschmittel in 50 ml destilliertem Wasser gelöst, mit
einem Spatel gepulverter Aktivkohle versetzt (zur Adsorption von Farbstoffen und
Trübungen), kräftig geschüttelt und filtriert. Zu 5 ml Filtrat gibt man 10 Tropfen 5%iger
Bariumchlorid-Lösung (1%).
zu weiteren 5 ml Filtrat gibt man 20 Tropfen Salzsäure (10 %), prüft mit Universalindikator
auf stark saure Reaktion (pH - Wert 1) und gibt danach 10 Tropfen Bariumchlorid -Lösung
(1%) dazu. Waschmittel enthalten Carbonate, die beiden angegebenen Kompaktwaschmittel
sind frei von Sulfat. Barium-Ionen bilden mit Carbonat - und Sulfat-Ionen weiße
Niederschläge, wobei der Bariumcarbonat-Niederschlag nur im neutralen und basischen
Bereich beständig ist.
Gibt man Bariumchlorid-Lösung zu einer basischen Waschmittellösung, kann ein falsch
positiver Sulfat-Nachweis vorgetäuscht werden
Aluminiumnitrat-Lösung wird tropfenweise mit Natronlauge versetzt, um
Aluminiumhydroxid auszufällen. Zunächst fällt Aluminiumhydroxid als gallertiger
Niederschlag aus, geht aber wieder in Lösung. Versetzt man die Lösung mit festem
Ammoniumchlorid und gibt Ammoniaklösung zu, kommt es nicht zu einer Auflösung des
Niederschlages. Durch die Zugabe von Natronlauge stellt sich ein pH - Wert von 14 ein.
Aluminiumhydroxid ist amphoter und löst sich bei diesem pH - Wert unter Bildung von
Natriumtetrahydroxialuminat. Durch Zugabe von Ammoniumchlorid zu Ammoniak bildet
sich ein Puffer von pH 9. Bei diesem pH - Wert findet noch keine Aluminat-Bildung statt.
Störende Nebenreaktionen verhindern:
In einer Salzprobe (Kaliumiodid) sollen Nitrat-Ionen mittels Ringprobe nachgewiesen
werden. Das Salz enthält Iodid-Ionen. Nach Zugabe von Ammoniumeisen(II)sulfat-Lösung
und verdünnter Schwefelsäure wird mit konzentrierter Schwefelsäure unterschichtet. Es
entsteht ein brauner Ring an der Grenzfläche. Zur Probelösung gibt man solange gesättigte