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Zwanzigstel bis ein Zehntel der Probemenge einer Makrobestimmung einsetzen. Als
Titrationsgefäße verwendet man, wenn erhitzt werden muss, 25 oder 50 ml Erlenmeyer -
Kolben, sonst sind auch glasklare, farblose Gefäße aus Glas oder Plaste verwendbar.
Luftblasenfreies Aufziehen von Tuberkulin-Spritzen:
•
Spritze mit Kanüle oder abgeschnittener Pipetten-Spitze versehen
•
Kolben der Spritze auf „ Null“ stellen
•
Spritze in die Flüssigkeit tauchen, Kolben langsam hochziehen
•
Spritze umdrehen, Kolben noch ein wenig herausziehen
•
Spritze mit den Fingern beklopfen, so dass die Luftblasen sich in der Spitze sammeln
•
etwas Zellstoff an die Mündung halten, um zu vermeiden dass Maßlösung verspritzt
•
Kolben ganz vorsichtig hineindrücken, bis der erste Flüssigkeitstropfen heraustritt
•
gegebenenfalls bis zur Marke 1 Lösung nachsaugen
Die Halbmikrotitration wird auch zur schnellen Untersuchungen von Proben, insbesondere
von Wasser an Ort und Stelle eingesetzt. Speziell konzipierte Testsätze erlauben eine
Untersuchung ohne weitere Hilfsmittel an Ort und Stelle. Aus den gewonnenen Ergebnissen
können Entscheidungen getroffen und einzuleitende Maßnahmen begründet werden.
Beispiele für handelsübliche Testsätze zur Untersuchung an Ort und Stelle
Untersuchung von Parameter
Wasse
r
Alkalität (Säure-Verbrauch)
Acidität (Base-Verbrauch)
Calcium
Chlorid
Carbonat-Härte
Gesamthärte
Gelöster Sauerstoff
Wein
Gesamtsäure
Schweflige Säure
Vergleich Makro - und Halbmikrotitration
Um die Genauigkeit und Richtigkeit der Mikrotitrationsergebnisse beurteilen zu können,
wurden Vergleichsuntersuchungen mit klassischen Makro - Analysen durchgeführt. Es
wurden ca. 0,1 normale Maßlösungen, deren genauer Faktor zu bestimmen war, jeweils 20
mal im Makro - und Halbmikromaßstab mit 0,1 n Titrationsmittellösungen titriert. Die
experimentell ermittelten Faktoren der Maßlösungen (Sollwert f = 1,000) wurden als
Mittelwerte mit Standardabweichungen angegeben. Die größeren Standardabweichungen von
Mikro - im Vergleich zu den Makroanalysen sind verständlich, weil sich eine Tuberkulin-
Spritze schwieriger luftblasenfrei füllen lässt als eine Bürette. Die guten Übereinstimmungen
der Ergebnisse belegen die Zuverlässigkeit der Halbmikrotitrationen, die deshalb für Schule
und Ausbildungszwecke empfohlen werden können.
Alkalimetrie
Makro (HCl) = 1,018 + / - 0,001
Mikro (HCl) = 1,022 + / - 0,004
Jodometrie
Makro (I
2
) = 0,992 + / - 0,001
Mikro (I
2
) = 0,972 + / - 0,004
Komplexometrie
Makro (ZnSO
4
) = 1,037 + / - 0,001
Mikro (ZnSO
4
) = 1,038 + / - 0,004