27 / 81
Der zu untersuchenden Probe wird Kaliumchromat-Lösung als Indikator beigegeben.
Silberionen bilden mit Halogenid - und Chromat-Ionen Niederschläge. Silberhalogenide
haben eine geringere Löslichkeit als Silberchromat, und allen daher zuerst aus. Wenn das
Silber-Halogenid ausgefällt ist, fällt das Silberchromat aus. Silberhalogenide sind weiß bis
gelblich, Silberchromat ist rotbraun. Der Äquivalenz-Punkt ist erreicht, wenn der erste
Tropfen Silbernitrat-Lösung die zu titrierende Lösung orangerot verfärbt. Der Vollständigkeit
halber wurde das Prinzip der Titration nach Mohr aufgenommen. Die praktische
Durchführung sollte unterbleiben, da Kaliumchromat ein krebserzeugender Stoff ist.
Bildung einer gefärbten Lösung, Methode nach Volhard
Chlorid-Ionen werden mit einem Überschuss an Silbernitrat-Lösung gefällt.
Mit Ammonium – Thiocyanat-Lösung wird die nicht verbrauchte Silbernitrat-Lösung
zurücktitriert. Als Indikator verwendet man Eisen (III) –Ammoniumsulfat-Lösung, welches
mit Thiocyanat blutrotes Eisen - (III)-Tthiocyanat bildet. Das ausgefällte Silberchlorid hat
eine größere Löslichkeit als Silber -Thiocyanat. Bei Zugabe von Thiocyanat wird
vorhandenes Silberchlorid gelöst. Deshalb muss es vor der Titration durch Filtration
abgetrennt werden. Es ist aber auch möglich den Niederschlag nach der Fällung durch
kräftiges Schütteln zusammenzuballen und zusätzlich durch organische Lösungsmittel, z.B.1-
Propanol vor der Reaktion mit Thiocyanat zu schützen.
Einsatz eines Adsorptionsindikator, Methode nach Fajans
Als Adsorptionsindikator werden oft Fluorescein oder Eosin eingesetzt. Es handelt sich hier
um anionische Farbstoffe. Gibt man zu einer Halogenidlösung Silbernitrat-Lösung, fällt das
Silberhalogenid aus. Dieses adsorbiert Chlorid-Ionen und wird dadurch negativ aufgeladen.
Beim Überschreiten des Äquivalenz-Punktes herrscht ein Überschuss an Silberionen. Der
Niederschlag adsorbiert Silberionen und wird dadurch positiv aufgeladen. Der Niederschlag
zieht nun Fluorescein-Anionen an, dies ist mit einem Farbumschlag verbunden, dessen
Ursache ist die Verformung der Elektronenhülle des Indikators ist.
E 5. Arbeitsvorschriften
x
E 5.1. Experimentieranleitungen zu qualitativen Nachweisen
mittels Tüpfelanalytik
E 5.1.1. Anorganische Stoffe
Aluminium-Nachweis in essigsaurer Tonerde
Essigsaure Tonerde, heute Aluminium-Aceto-Tartrat- Lösung ist ein altes Hausmittel zur
Behandlung von Schwellungen. Der Nachweis von Aluminium-Ionen kann mit Ammoniak
oder Alizarin S erfolgen.
Durchführung
1 Tropfen Probe, 1 Tropfen Ammoniak, weißer Niederschlag,
schwarze Unterlage
oder 1 Tropfen Probe, 1 Tropfen Alizarin S, rotviolette Färbung
weiße Unterlage
Bind-Probe mit Essigsäure, gelbe Färbung,
weiße Unterlage
Untersuchung eines Alaunstiftes
Kalialaun ist Kaliumaluminiumsulfat. Ein handelsüblicher Alaunstift wird in wenig Wasser
gestellt. In der Lösung lassen sich gut Kalium-, Aluminium -, und Sulfat-Ionen nachweisen.
Durchführung:
Probevorbereitung: