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4.2 Komplexometrische Titrationen
Aluminium
In einem 25-ml-Erlenmeyerkolben werden 0,5 ml der vorgeschriebenen Lösung, 10 ml
Wasser, 1 ml 0,1 mol/l EDTA-Lösung und 2 ml Acetatpuffer vorgelegt und aufgekocht. Nach
dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird ein blauer Messlöffel Xylenolorange zugesetzt. Die
gelb gefärbte Lösung wird mit 0,1 mol/l Zinksulfat aus einer Tuberkulinspritze als „Bürette“
bis zum Farbumschlag nach rotviolett titriert.
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1 ml 0,1 mol/l EDTA entspricht 2,7 mg Al
(EDTA-Verbrauch (Al) = 1 ml
−
Verbrauch (ZnSO
4
)).
Calcium
In einem 25-ml-Erlenmeyerkolben werden 0,5 ml der vorgeschriebenen Lösung, 10 ml
Wasser, 10 Tropfen Natronlauge und ein grauer Messlöffel Calconcarbonsäure vorgelegt.
Die entstehende rotviolette Lösung wird mit 0,1 mol/l EDTA-Lösung aus einer
Tuberkulinspritze als „Bürette“ bis zum Farbumschlag nach tintenblau titriert.
1 ml 0,1 mol/l EDTA entspricht 4,008 mg Ca.
Magnesium
In einem 25-ml-Erlenmeyerkolben werden 0,5 ml der vorgeschriebenen Lösung, 10 ml
Wasser, 10 Tropfen Ammoniak-Lösung sowie ein grüner Messlöffel Indikatorpuffermischung
vorgelegt. Die entstehende rote Lösung wird mit 0,1 mol/l EDTA-Lösung aus einer
Tuberkulinspritze als „Bürette“ bis zum Farbumschlag nach grün titriert. Bitte langsam
titrieren, da der Umschlag etwas schleppend ist.
1 ml 0,1 mol/l EDTA entspricht 2,413 mg Mg.
Alternativmethode: In einem 25-ml-Erlenmeyerkolben werden 0,5 ml der vorgeschriebenen
Lösung, 10 ml Wasser, 10 Tropfen Ammoniakpuffer pH 10 sowie ein grüner Messlöffel Erio T
vorgelegt. Die entstehende rote Lösung wird mit 0,1 mol/l EDTA-Lösung aus einer
Tuberkulinspritze bis zum Farbumschlag nach blau titriert. Bitte langsam titrieren, da der
Umschlag etwas schleppend ist.
Zink
In einen 25-ml-Erlenmeyerkolben werden 0,5 ml 0,1 mol/l Zinksulfat-Lösung, 10 ml Wasser,
20 Tropfen Acetatpuffer und ein blauer Messlöffel Xylenolorange vorgelegt. Die entstehende
rotviolette Lösung wird mit 0,1 mol/l EDTA-Lösung aus einer Tuberkulinspritze als „Bürette“
bis zum Farbumschlag nach gelb titriert.
1 ml 0,1 mol/l EDTA entspricht 6,54 mg Zn.
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Aluminium bildet im Bereich von pH 5-10 farblose Komplexe. Die Komplexbildung erfolgt sehr langsam,
und es gibt für Aluminium keine spezifischen Indikatoren. Deshalb wird die Probe mit einer bekannten Menge
EDTA im Überschuss versetzt und aufgekocht. Der Überschuss des EDTA wird bei pH 5, der im Europäischen
Arzneibuch mit Urotropin eingestellt wird, mit Zinksulfat gegen Xylenolorange zurück titriert. Hier wird
Urotropin durch den Acetatpuffer ersetzt.