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Calcium
Werden etwa 20 mg Substanz oder die vorgeschriebene Menge in Essigsäure R gelöst und mit
0,5 ml Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung R versetzt, so bleibt die Lösung klar. Nach Zusatz
von etwa 50 mg Ammoniumchlorid R entsteht ein weißer, kristalliner Niederschlag.
4
Carbonat, Hydrogencarbonat
Die Suspension von 0,1 g Substanz in 2 ml Wasser oder 2 ml der vorgeschriebenen Lösung
werden verwendet. Die Lösung wird mit 3 ml verdünnter Essigsäure R versetzt und das
Reagenzglas rasch mit einem durchbohrten Stopfen, der ein 2mal im rechten Winkel
gebogenes Glasrohr trägt, verschlossen. Die Mischung braust auf und liefert ein farb- und
geruchloses Gas. Wird schwach erhitzt und das Gas in 5 ml Bariumhydroxid-Lösung R
geleitet, entsteht ein weißer Niederschlag, der sich in überschüssiger Salzsäure R löst.
Chlorid
Die Lösung einer Menge Substanz, die etwa 2 mg Chlorid entspricht, in 2 ml Wasser R oder 2
ml der vorgeschriebenen Lösung werden verwendet. Die Lösung wird mit verdünnter
Salpetersäure R angesäuert. Nach Zusatz von 0,4 ml Silbernitrat-Lösung R wird geschüttelt
und stehen gelassen, wobei sich ein weißer, zusammenballender Niederschlag bildet. Danach
wird die Mischung zentrifugiert und der Niederschlag 3 mal mit je 1 ml Wasser R gewaschen.
Dies muss rasch und bei gedämpften Licht erfolgen, wobei die überstehende Lösung nicht
vollständig klar sein muss. Der Niederschlag wird in 2 ml Wasser R suspendiert, löst sich bis
auf einige große Teilchen, die sich langsam lösen, nach Zusatz von 1,5 ml Ammoniak-Lösung
R leicht auf.
Eisen
a) Die Lösung einer Menge Substanz, die etwa 10 mg zweiwertigem Eisen entspricht, in 1 ml
Wasser R oder 1 ml der vorgeschriebenen Lösung wird verwendet. Wird die Lösung mit 1 ml
Kaliumhexacyanoferrat(III)-Lösung R versetzt, entsteht ein tiefblauer Niederschlag, der sich
auf Zusatz von 5 ml verdünnter Salzsäure R nicht löst.
5
b) Wird eine in 1 ml Wasser R gelöste Menge Substanz, die mindestens 1 mg dreiwertiges
Eisen enthält, oder 1 ml der vorgeschriebenen Lösung mit 1 ml Kaliumhexacyanoferrat(II)-
Lösung R versetzt, entsteht ein blauer Niederschlag, der sich auf Zusatz von 5 ml verdünnter
Salzsäure R nicht löst.
6
Iodid
Die Lösung einer Menge Substanz, die etwa 4 mg Iodid entspricht, in 2 ml Wasser R oder 2
ml der vorgeschriebenen Lösung werden verwendet. Die Lösung wird mit verdünnter
Salpetersäure R angesäuert. Nach Zusatz von 0,4 ml Silbernitrat-Lösung R wird geschüttelt
und stehen gelassen, wobei sich ein zusammenballender, blassgelber Niederschlag bildet.
Danach wird die Mischung zentrifugiert und der Niederschlag 3 mal mit je 1 ml Wasser R
gewaschen. Dies muss rasch und bei gedämpften Licht erfolgen, wobei die überstehende
Lösung nicht vollständig klar sein muss. Der Niederschlag wird in 2 ml Wasser R
suspendiert, löst sich nach Zusatz von 1,5 ml Ammoniak-Lösung R nicht.
4
Calciumionen reagieren mit Kaliumhexacyanoferrat(II) in Gegenwart von Ammonium unter Bildung eines
weißen Niederschlages von Calciumammoniumhexacyanoferrat(II): Ca
2+
+ 2 NH
4
+
+
[
Fe(CN)
6
]
2
−
→
(NH
4
)
2
[
CaFe(CN)
6
]
5
Beim Nachweis von Eisen(II)-Ionen mit Kaliumhexacyanoferrat(III) (rotes Blutlaugensalz) entsteht ein blauer
Niederschlag (Turnbulls Blau): Fe
2+
+
[
Fe(CN)
6
]
3
−
→
Fe
[
Fe(CN)
6
]
−
6
Beim Nachweis von Eisen(III)-Ionen mit Kaliumhexacyanoferrat(II) (gelbes Blutlaugensalz) entsteht ein
blauer Niederschlag (Berliner Blau): Fe
3+
+
[
Fe(CN)
6
]
4
−
→
Fe
[
Fe(CN)
6
]
−