Untersuchung von Arznei- und Hilfsstoffen nach Vorschriften des Europäischen Arzneibuches

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Acetylsalicylsäure
Acidum acetylsalicylicum
C9H8O 4 M = 180,2 g/mol
Definition
Acetylsalicylsäure enthält mindestens 99,5 und höchstens 101,0 Prozent
2-(Acetyloxy)-benzoesäure, berechnet auf die getrocknete Substanz.
Eigenschaften
Weißes, kristallines Pulver oder farblose Kristalle, schwer löslich in Wasser, leicht löslich in
Ethanol, löslich in Ether.
Die Substanz schmilzt bei etwa 143 °C (Sofortschmelzpunkt).
Prüfung auf Identität
0,2 g Substanz werden 3 min lang mit 4 ml verdünnter Natriumhydroxid-Lösung R zum
Sieden erhitzt. Wird nach dem Abkühlen mit 5 ml verdünnter Schwefelsäure R versetzt,
entsteht ein kristalliner Niederschlag.
Etwa 20 mg des gewonnenen Niederschlages werden unter Erhitzen in 10 ml Wasser R
gelöst. Nach dem Abkühlen gibt die Lösung die Identitätsreaktion auf Salicylat.
Gehaltsbestimmung
1,00 g Substanz werden in Ethanol gelöst und zu 100 ml im Maßkolben aufgefüllt.
0,50 ml Probelösung werden in einem 50-ml-Erlenmeyerkolben mit Gummistopfen pipettiert.
Nach Zusatz von 1,00 ml Natriumhydroxid-Lösung (0,1 mol/l) wird der Kolben 1 h lang
stehen gelassen. Nach Zusatz von 0,2 ml Phenolphthalein-Lösung R wird mit Salzsäure (0,1
mol/l) titriert. Ein Blindversuch wird durchgeführt.
1 ml Natriumhydroxid-Lösung (0,1 mol/l) entspricht 9,008 mg C9H 8O4.
Ergänzungsvorschrift:
Bestimmung des Acetylsalicylsäuregehaltes in ASS-Tabletten
Eine Acetylsalicylsäure-haltige Tablette (Herstellerangabe: 500 mg Wirkstoff) wird in
Wasser gelöst und die Lösung im Maßkolben mit Wasser zu 250 ml aufgefüllt. (ASS löst sich
schwer im Wasser, deshalb den Kolben vor dem endgültigen Auffüllen mindestens 1 h stehen
lassen.)
In einem 25-ml-Erlenmeyerkolben werden 5 ml Probelösung, 5 ml Wasser und 3 Tropfen
Phenolphthaleinlösung vorgelegt. Mit 0,1 mol/l Natronlauge wird aus einer Tuberkulinspritze
als „Bürette“ bis zur Rosafärbung titriert.