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Berechnung:
1 ml 0,1 mol/l Salzsäure entspricht 4,00 mg Natriumhydroxid
Natriumnitrit im Pökelsalz, manganometrische und cerimetrische
Gehaltsbestimmung
erforderliche Hilfsmittel:
Tuberkulin-Spritzen, 25 ml Erlenmeyer-Kolben, Maßkolben 50 ml,
Porzellanschalen (d = 7 cm) oder Porzellantiegel, Glas-Stab, Nitrit-Pökelsalz
Manganometrie:
Schwefelsäure 25 %, 0,02 mol/l Kaliumpermanganat-Lösung
Cerimetrie:
0,1 mol/l Cer(IV)-Sulfat-Lösung, 0,01 mol/l Ferroin-Lösung, Schwefelsäure 25 %
Durchführung:
Probelösung:
12,5 g Nitrit-Pökelsalz werden in wenig Wasser gelöst und im Maßkolben zu 50 ml aufgefüllt
Titration:
Manganometrie:
Titration:
•
in der Porzellanschale 10 ml Wasser, 10 Tropfen Schwefelsäure und 0,25 ml
Kaliumpermanganat-Lösung vorlegen
•
Probelösung in die Tuberkulin-Spritze einfüllen
•
aus der Tuberkulin-Spritze die Probelösung in die angesäuerte Kaliumpermanganat-Lösung
unter Umrühren mit einem Glas-Stab bis zur Entfärbung zugeben
Cerimetrie:
Titration:
•
in einen 25 ml Erlenmeyer-Kolben 10 ml Wasser, 20 Tropfen Schwefelsäure,
0,25 ml Cer (IV)-Sulfat-Lösung und 2 Tropfen Ferroin-Lösung vorlegen
•
Probelösung in die Tuberkulin-Spritze einfüllen
•
aus der Tuberkulin-Spritze die Probelösung in die angesäuerte Cer(IV)-Sulfat-Lösung
bis zum Farbumschlag von hellblau nach rot zugeben
Berechnung:
1 ml 0.02 mol/l Kaliumpermanganat bzw. 0,1 mol/l Cer(IV)-Sulfat
entsprechen 3,45 mg Natriumnitrit
0,25 ml 0.02 mol/l Kaliumpermanganat bzw. 0,1 mol/l Cer(IV)-Sulfat
entsprechen 0,8625 mg Natriumnitrit
Der Verbrauch der Probelösung entspricht 0,8625 mg Natriumnitrit, oder anders gesagt
in der Probelösung sind 0,825 mg Natriumnitrit gelöst.
Beispiel: Verbrauch an Probelösung bis zum Farbumschlag 0,8 ml
in 0,8 ml Probelösung sind 0,8625 mg Natriumnitrit
in 1,0 ml Probelösung sind x mg Natriumnitrit
x = 0,8625 x 1,0 / 0,8
x = 1,078 mg Natriumnitrit
in 1,0 ml Probelösung sind 1,078 mg Natriumnitrit, in 50 ml Probelösung sind 53,9 mg
in 12,5 g Pökelsalz sind 53,9 mg Natriumnitrit
in 100 g Pökelsalz sind 431 mg Natriumnitrit, dies entspricht einer Konzentration von 0,43%