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Identitätsprüfungen und Komplexometrische Titrationen
4.1 Identitätsprüfungen
Acetat
Wird die Substanz mit der gleichen Menge Oxalsäure R erhitzt, so werden sauer reagierende
Dämpfe mit charakteristischem Geruch nach Essigsäure freigesetzt.
Aluminium
Die Lösung von etwa 20 mg Substanz in 2 ml Wasser R oder 2 ml der vorgeschriebenen
Lösung werden verwendet. Zu dieser Lösung werden etwa 0,5 ml verdünnte Salzsäure R und
etwa 0,5 ml Thioacetamid-Reagenz R zugesetzt, wobei sich kein Niederschlag bilden darf.
Nach tropfenweisem Zusatz von verdünnter Natriumhydroxid-Lösung R entsteht ein weißer,
gallertartiger Niederschlag, der sich bei weiterem Zusatz von verdünnter Natriumhydroxid-
Lösung R wieder löst. Bei allmählichem Zusatz von Ammoniumchlorid-Lösung R bildet sich
wieder ein weißer, gallertartiger Niederschlag.
1
Ammonium
Die Lösung von etwa 20 mg Substanz in 2 ml Wasser R oder 2 ml der vorgeschriebenen
Lösung werden verwendet. Zu dieser Lösung werden 2 ml verdünnte Natriumhydroxid-
Lösung R zugesetzt. Die beim Erhitzen der Lösung gebildeten Dämpfe können durch ihren
Geruch oder ihre alkalische Reaktion identifiziert werden.
2
Benzoat
a) Wird 1 ml der vorgeschriebene Lösung mit 0,5 ml Eisen(III)-chlorid-Lösung R1 versetzt,
entsteht ein beigefarbener, in Ether R löslicher Niederschlag.
3
b) 0,2 g Substanz, ggf. wie vorgeschrieben behandelt, werden in einem Reagenzglas mit 0,2
bis 0,3 ml Schwefelsäure angefeuchtet. Beim schwachen Erhitzen des Reagenzglasbodens
entsteht ein weißes Sublimat, das sich an der Innenwand des Glases niederschlägt.
Bromid
Die Lösung einer Menge Substanz, die etwa 3 mg Bromid entspricht, in 2 ml Wasser R oder 2
ml der vorgeschriebenen Lösung werden verwendet. Die Lösung wird mit verdünnter
Salpetersäure R angesäuert. Nach Zusatz von 0,4 ml Silbernitrat-Lösung R wird geschüttelt
und stehen gelassen, wobei sich ein zusammenballender, blassgelber Niederschlag bildet.
Danach wird die Mischung zentrifugiert und der Niederschlag 3 mal mit je 1 ml Wasser R
gewaschen. Dies muss rasch und bei gedämpften Licht erfolgen, wobei die überstehende
Lösung nicht vollständig klar sein muss. Der Niederschlag wird in 2 ml Wasser R
suspendiert, löst sich nach Zusatz von 1,5 ml Ammoniak-Lösung R nur schwer.
1
Der Nachweises beruht auf der Amphoterie des Aluminiums. Verdünnte Natronlauge fällt aus
Aluminiumsalzen weißes, gallertartiges Aluminiumhydroxid aus, Al
3+
+ 3 OH
−
→
Al(OH)
3
, welches sich in
überschüssiger Natronlauge unter Aluminatbildung wieder löst: Al(OH)
3
+ OH
−
→
[
Al(OH)
4
]
−
. Wenn eine
Aluminat-Lösung mit einer schwachen Säure, z. B. Ammoniumchlorid versetzt wird, flockt Aluminiumhydroxid
wieder aus:
[
Al(OH)
4
]
−
+ H
+
→
H
2
O + Al(OH)
3
. Da auch andere Kationen, z. B. Blei, amphoteres Verhalten
zeigen, wird Thioacetamid zugesetzt, welches derartige Kationen im stark sauren Medium als Sulfid fällen
würde.
2
Der klassische Nachweis (Lackmuskreuz) sollte aus Sicherheitsgründen (Siedeverzug) bevorzugt werden.
3
Es
entsteht
ein
beigefarbener
Komplex
(Hexabenzoatdihydroxotriferribenzoat)
[
Fe
3
(C
6
H
5
COO)
6
(OH)
2
]
[C
6
H
5
COO], der etherlöslich ist. Auf Prüfen der Etherlöslichkeit kann in der Schule
verzichtet werden.